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Article水分測(cè)定儀-游離水
更新時(shí)間：2009-07-22 點(diǎn)擊次數(shù)：3573次
在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中，石化產(chǎn)品占有重要的地位。該類產(chǎn)品品種繁多，但大部分都有一項(xiàng)必須檢測(cè)的重要指標(biāo)——水分含量。在檢測(cè)中選擇何種方法、如何選擇儀器、如何測(cè)定其合格，是眾多化驗(yàn)工作中的一項(xiàng)大事。作為一類測(cè)定物質(zhì)中水分含量的計(jì)量?jī)x器，目前有干燥法、卡爾－費(fèi)休（KarlFischer，以下簡(jiǎn)稱卡氏）容量法和卡氏庫(kù)侖法等多種儀器。但就多數(shù)物質(zhì)而言zui為經(jīng)濟(jì)、zui為準(zhǔn)確的方法當(dāng)屬卡氏庫(kù)侖法。本文以卡氏庫(kù)侖法為依據(jù)，參照淄博華坤電子儀器有限公司開發(fā)生產(chǎn)的DT－30系列全自動(dòng)微量水分測(cè)定儀來探討其原理及應(yīng)用范圍。并以幾年來使用儀器的心得體會(huì)來推動(dòng)卡氏庫(kù)侖法儀器的應(yīng)用和促進(jìn)多學(xué)科領(lǐng)域中試驗(yàn)工作的開展。
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的，常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時(shí)存在的。水的分子量相對(duì)較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對(duì)來說，游離水是較好測(cè)定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（姜堰市分析儀器公司儀器在測(cè)定時(shí)有電解速度同時(shí)顯示，可直觀地判斷測(cè)定時(shí)的動(dòng)態(tài)變化）。這段時(shí)間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測(cè)定析出的水分。華坤儀器測(cè)量時(shí)電解速度降至1μg/s以下而未到終點(diǎn)時(shí)，這段時(shí)間主要是測(cè)定溶解水（約30秒左右）。如溶解水較多，簡(jiǎn)單的辦法是控制進(jìn)樣量。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時(shí)間內(nèi)迅速打開樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。以本人在實(shí)踐中遇到的一個(gè)實(shí)驗(yàn)來舉例說明：測(cè)定碳酸亞乙烯脂中的水分含量，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標(biāo)是10-6級(jí)，15℃以下呈無(wú)色固體結(jié)晶狀，15℃以上逐漸溶為無(wú)色液體，粘度不大。室溫小于20℃時(shí)又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當(dāng)在室溫下測(cè)定水分含量時(shí)剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)附近。當(dāng)注入*個(gè)樣品時(shí)（1ml），測(cè)定時(shí)間為65秒，第二個(gè)樣品測(cè)定時(shí)間為130秒，第三個(gè)樣品測(cè)定時(shí)間為260秒，測(cè)定時(shí)間依次遞增。作為過程控制，這顯然是不可取的，而且時(shí)間越長(zhǎng)測(cè)定結(jié)果偏離真值越大。只能依靠損失試劑來解決。一個(gè)樣品一池試劑，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃，待再平衡后，注入樣品。試驗(yàn)結(jié)果*次樣品60秒，其后的樣品測(cè)定的時(shí)間略長(zhǎng)但不超過70秒。問題解決了。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能*溶解碳酸亞乙烯脂，不能夠使其*析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加，造成時(shí)間遞增，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻(xiàn)報(bào)道不多，可作為參考。此案例也說明了一個(gè)問題，只要是*的物質(zhì)
水分在物質(zhì)中并不是以一種形式存在的，常見的有游離水、溶解水等多種形式。而幾種形式的水又幾乎是同時(shí)存在的。水的分子量相對(duì)較小，被石化產(chǎn)品的分子所包容是必然的。相對(duì)來說，游離水是較好測(cè)定的。當(dāng)注入樣品后電解速度迅速提高在30秒左右又迅速下降（姜堰市分析儀器公司儀器在測(cè)定時(shí)有電解速度同時(shí)顯示，可直觀地判斷測(cè)定時(shí)的動(dòng)態(tài)變化）。這段時(shí)間的水分含量主要是物質(zhì)中的游離水。但溶解水的測(cè)量時(shí)間較長(zhǎng)，必須依靠試劑中分子鍵的力將物質(zhì)溶解之后才能測(cè)定析出的水分。華坤儀器測(cè)量時(shí)電解速度降至1μg/s以下而未到終點(diǎn)時(shí)，這段時(shí)間主要是測(cè)定溶解水（約30秒左右）。如溶解水較多，簡(jiǎn)單的辦法是控制進(jìn)樣量。減小進(jìn)樣量使試劑中分子鍵的力在短時(shí)間內(nèi)迅速打開樣品分子團(tuán)使溶解水迅速析出。其他的辦法是利用物質(zhì)的相似相溶原理來使樣品迅速溶解。以本人在實(shí)踐中遇到的一個(gè)實(shí)驗(yàn)來舉例說明：測(cè)定碳酸亞乙烯脂中的水分含量，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，該物質(zhì)水分含量指標(biāo)是10-6級(jí)，15℃以下呈無(wú)色固體結(jié)晶狀，15℃以上逐漸溶為無(wú)色液體，粘度不大。室溫小于20℃時(shí)又逐漸恢復(fù)為固體結(jié)晶狀。當(dāng)在室溫下測(cè)定水分含量時(shí)剛好在該物質(zhì)固—液狀態(tài)轉(zhuǎn)化的臨界點(diǎn)附近。當(dāng)注入*個(gè)樣品時(shí)（1ml），測(cè)定時(shí)間為65秒，第二個(gè)樣品測(cè)定時(shí)間為130秒，第三個(gè)樣品測(cè)定時(shí)間為260秒，測(cè)定時(shí)間依次遞增。作為過程控制，這顯然是不可取的，而且時(shí)間越長(zhǎng)測(cè)定結(jié)果偏離真值越大。只能依靠損失試劑來解決。一個(gè)樣品一池試劑，工藝非常繁瑣且不經(jīng)濟(jì)。經(jīng)反復(fù)思考，我們根據(jù)化工產(chǎn)品的相似相溶原理，采取增溶措施。待試劑平衡后先注入1ml四氫呋喃，待再平衡后，注入樣品。試驗(yàn)結(jié)果*次樣品60秒，其后的樣品測(cè)定的時(shí)間略長(zhǎng)但不超過70秒。問題解決了。究其原因，就是在室溫下單靠卡氏試劑不能*溶解碳酸亞乙烯脂，不能夠使其*析出水分耗盡，每一樣品的溶解水依次累加，造成時(shí)間遞增，利用相似相溶原理解決該類問題的文獻(xiàn)報(bào)道不多，可作為參考。此案例也說明了一個(gè)問題，只要是*的物質(zhì)
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